國產(chǎn)液相色譜儀到底什么樣

　　一臺品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜系統(tǒng)應(yīng)從以下幾個方面考慮：

　　一．主要技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異：

　　首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多，有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo)，根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)，儀器的主要指標(biāo)有噪音，漂移，小檢測濃度，定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng)，回路里去看，去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好，如接好色譜柱，進樣閥，并且要通上流動相。因為您在分析中也都是聯(lián)接好以后才可以進行分析的，而不是單單用個檢測器或是泵的。

　　然后在這個基礎(chǔ)上，我們再去比較這些主要指標(biāo)。

　　1．噪音

　　是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度，噪音越大，檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好，否則噪音過大將會導(dǎo)致基線不穩(wěn)，甚至影響分析結(jié)果。

　　2．小檢測濃度（小檢測限）

　　是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H（CL ：小檢測濃度 Nd:噪音 C：樣品濃度小檢測濃度 H：樣品峰高）由上式可見，小檢測濃度是和噪音成正比的，噪音越大，小檢測濃度就越大，靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標(biāo)，說明他們不愿在小檢測濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。

　　3．漂移

　　是指儀器穩(wěn)定后一段時間內(nèi)基線漂離原點的距離，通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定，從而在一定程度上提高了分析效率。

　　4．定性定量重復(fù)性

　　主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo)，這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分不錯的，這就要求多次進樣保留時間及含量的一致性，這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。

　　有的朋友會認(rèn)為這些指標(biāo)好像都是檢測器的。對的，但是就前面所說條件是要放在整個回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如：泵的脈動會直接影響噪音指標(biāo)，泵的流量準(zhǔn)確度、精度指標(biāo)，以及密封性不好也會影響相關(guān)指標(biāo)。所以要系統(tǒng)地看指標(biāo)。例如：某些公司在公布的指標(biāo)中，噪音和漂移指標(biāo)寫的條件是空池或有的干脆不寫。這個指標(biāo)只考核了UV檢測器光學(xué)和電氣的特性，與實際情況相差甚遠(yuǎn)，并沒有考驗泵的壓力脈動，液流回路的阻尼和UV檢測器流通池的性能。所以我們認(rèn)為從以上的主要指標(biāo)中可以反應(yīng)出儀器的一些真實水平。

　　二．操作方便：

　　操作方便性無論是對新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡單，有利于提高分析效率，也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。上海伍豐科學(xué)儀器有限公司的WS-100工作站軟件實現(xiàn)了真正的智能化操作。它摒棄了以往工作站軟件只能起到數(shù)據(jù)處理的理念，*在國內(nèi)推出了集控制與后處理于一身的軟件，在操作使用上給用戶帶來了方便。

　　三．系統(tǒng)的，整體開發(fā)

　　這里指的是儀器的整體開發(fā)，是一個完整的系統(tǒng)。目前市場上有這個現(xiàn)象，說我的泵是進口的，或者是檢測器怎么好，用了什么很多的進口件組裝等等。其實這是個誤區(qū)。液相色譜是個復(fù)雜的系統(tǒng)，不是整體開發(fā)的，各項指標(biāo)之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配，整體水平不會高到哪里去，而且在售后服務(wù)方面對用戶也是不負(fù)責(zé)任的。

　　整體開發(fā)的主要優(yōu)點有：各項技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調(diào)、能夠建立一個整體的數(shù)字化評價系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開發(fā)實力。

　　國外的儀器生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品也是整體開發(fā)的，所以能夠保證儀器的整體水平。

　　四．穩(wěn)定可靠，故障率低

　　這個大家都知道，就不多說了。

　　二、液相色譜儀的小檢測濃度和流通池的光程（體積）之間的關(guān)系與含義

　　某些國產(chǎn)儀器在公布其技術(shù)指標(biāo)時，大多只寫了“噪音和漂移”的指標(biāo)。用戶覺得指標(biāo)都差不多，但卻忽略了另外二個較為重要的指標(biāo)：“小檢測濃度和光程”，這二個指標(biāo)有什么作用呢？它們代表了什么含義？

　　這里來解釋一下：

　　小檢測濃度是考驗儀器的靈敏度。小檢測濃度數(shù)值大，儀器的靈敏度就小，不能反應(yīng)真正的噪音和漂移水平。例如：我公司的小檢測濃度小于1×10-8g/ml (萘/甲醇溶液)，而某些儀器是：4×10-8g/ml (萘/甲醇溶液)。這就說明我們的儀器靈敏度大，可以檢測更微量的樣品。同樣如我公司儀器把小檢測濃度調(diào)較得和其它產(chǎn)品是一樣，也就表明我們可以做得比其它產(chǎn)品噪音和漂移低4倍。

　　可以從這個公式看出：

　　小檢測濃度=2×儀器的噪音×進樣的樣品濃度/樣品的峰高值

　　那光程又代表什么？我們先看下面一個公式，比爾定律：

　　A=log(I0/I)=εCL

　　A是吸收率；I0代表參照池的光強；I為樣品池的光強；ε為摩爾吸光系數(shù)；C是樣品濃度；L就是流通池的光程。

　　可以看出在同樣的“C”樣品濃度情況下，“L”流通池的光程越大,儀器的“A吸收率”也就越大。這樣可以檢測到的樣品濃度就越小。為什么有些廠家把儀器的流通池光程做得很小，有些只有：3.5mm、4.5mm或5.5mm，而不是我公司的8mm。這是因為這些廠家不能有效的降低整個系統(tǒng)的“噪音和漂移水平”，只能犧牲流通池光程，也就是犧牲了儀器的檢測靈敏度和小檢測濃度，來達(dá)到降低“噪音和漂移水平”目的。用通俗的說法比喻：HPLC就是一臺音響，光程就是這臺音響的音量控制鍵，光程越小就是把音量調(diào)小了，耳朵對音響本身的噪音和失真（可以理解為儀器的噪音和漂移）感覺就越小。但也就說明了這些儀器整體系統(tǒng)的制造水平不高。

　　三、液相色譜儀對流動相的要求

　　1.首先必須是HPLC級的，這一條相信大家都做到了。

　　2.脫氣。由于流動相里含有微量空氣，經(jīng)泵的壓力作用，會在流通池里產(chǎn)生氣泡，這對分析產(chǎn)生一定的影響，如噪音增大，甚至于掩蓋信號峰。因此，流動相在使用前必須經(jīng)超聲脫氣30分鐘以上。

　　3.過濾。由于流動相里有很微小的垃圾，如不經(jīng)過過濾，偶爾會卡在單向閥門中，從而產(chǎn)生壓力波動。這一點很多用戶不太注意，等到產(chǎn)生壓力波動又不知道什么原因產(chǎn)生的。

　　四、高效液相色譜系統(tǒng)中氣泡對檢測的影響及其解決方法

　　在我們進行液相色譜分析時，有時會遇到這樣一個問題：系統(tǒng)的流路中存在氣泡。

　　由于氣泡的存在，會造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰，嚴(yán)重時會造成分析靈敏度下降；氣泡變大進入流路或色譜柱時會使流動相的流速變慢或不穩(wěn)定，使基線起伏。

　　造成上述現(xiàn)象的主要原因有三條：一是流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡；二是系統(tǒng)開始工作時未能將流路中的空氣驅(qū)趕干凈；三是在注入樣品時不注意混入了空氣。

　　為了避免這類問題的出現(xiàn)，液相色譜實際分析過程中必須重視對流動相進行脫氣處理。

　　常用的脫氣方法有以下幾種：

　　1.        吹氦脫氣法 使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣，在0.1Mpa壓力下，以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑，脫氣效果較好，但在國內(nèi)因氦氣價格較貴，本法使用較少；

　　2.        加熱回流法 此法的脫氣效果較好；

　　3.        抽真空脫氣法 此時可使用微型真空泵，降壓至0.05-0.07MPa即可除區(qū)溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù)。由于抽真空會引起混合溶劑組成的變化，故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對多元溶劑體系應(yīng)預(yù)先脫氣后再進行混合，以保證混合后的比例不變。

　　4.        超聲波脫氣法 它是目前實驗室使用廣泛的脫氣方法，將配制好的流動相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡便，基本能滿足日常分析的要求。

　　5.        在線真空脫氣法 把真空脫氣裝置串聯(lián)到儲液系統(tǒng)中，并結(jié)合膜過濾器，實現(xiàn)了流動相在進入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法，并適用于多元溶劑體系。

　　其二，在液相色譜系統(tǒng)開始工作前，可以用注射器連接恒流泵的排空閥，抽入流動相，將流路中的空氣驅(qū)趕干凈。

　　其三，在注入樣品前注意排出樣品注射器中的空氣。

　　五、液相色譜系統(tǒng)的日常維護及注意事項（之一）

　　儀器安裝條件與注意事項

　　安裝本儀器的實驗臺應(yīng)水平、穩(wěn)固、并具有足夠的放置空間。避免在具有腐蝕性氣體、大量灰塵或能產(chǎn)生強磁場的地方安裝本儀器，否則將會影響儀器的正常運轉(zhuǎn)及縮短儀器的使用壽命。

　　由于儀器所用溶劑是易燃并且有毒，故安裝設(shè)備的房間應(yīng)通風(fēng)良好，應(yīng)具有向外排風(fēng)的裝置，否則可能會引起中毒或身體不適，也可能會引起火災(zāi)。

　　應(yīng)安裝四個以上三芯電源插座（220V，5～10A），必須具有專門的接地線（注意,絕不能將電源線的中線作為接地線），并確保輸出電源的電壓穩(wěn)定，否則會導(dǎo)致儀器的不正常運作。

　　如果實驗室無的接地線，一般可用Φ15～20mm的銅棒打入地下1～1.5米，用Φ1.2mm左右的塑膠單股導(dǎo)線連接到電源插座的接地端。

　　如果實驗室電壓不穩(wěn)定，應(yīng)使用穩(wěn)壓器等必要設(shè)備，使電源電壓穩(wěn)定。

　　實驗室的室溫應(yīng)控制在15℃-30℃范圍內(nèi)，并且波動要小；濕度在45～85%范圍內(nèi)。

　　由空調(diào)或其他設(shè)備產(chǎn)生的氣流不要直吹儀器，避免光線直射及振動。

　　儀器的啟動順序：先開高壓恒流泵和紫外檢測器，待紫外檢測器自檢完畢，回到默認(rèn)波長254nm后，再開計算機及打開工作站軟件。

　　儀器關(guān)閉順序：先按泵停止，關(guān)閉氘燈，退出工作站軟件，然后再關(guān)儀器。

　　儀器應(yīng)由專人負(fù)責(zé)，如果使用人員不固定，請準(zhǔn)備《儀器使用登記本》，以明確使用情況，及時處理和保養(yǎng)。

　　六、液相色譜系統(tǒng)的日常維護及注意事項（之二）

　　流動相使用的注意事項

　　必須使用HPLC級或相當(dāng)于該級別的流動相，并要先經(jīng)0.45μm薄膜過濾。

　　過濾后的流動相必須經(jīng)過充分脫氣，以除去其中溶解的氣體（如O2），如不脫氣易產(chǎn)生氣泡，增加基線噪聲，造成靈敏度下降，甚至無法分析。

　　幾中脫氣方法比較：

　　1.        氦氣脫氣法：利用液體中氦氣的溶解度比空氣低，連續(xù)吹氦脫氣，效果較好，但成本高。

　　2.        加熱回流法：效果較好，但操作復(fù)雜，且有毒性揮發(fā)污染。

　　3.        抽真空脫氣法：易抽走有機相

　　4.        超聲脫氣法：一種較為常見的脫氣法。流動相放在超聲波容器中，用超聲波震蕩10～15分鐘，此法效果并不是太好，但操作簡單。

　　如果管路中使用peek樹脂部件，請不要使用下列流動相：

　　濃硫酸、濃硝酸、二氯酸、丙酮、四氫呋、二氯甲烷、氯和二甲基亞砜

　　特別注意：

　　含有緩沖鹽溶液的流動相的清洗方法：

　　1．        先用10︰90的甲醇/水沖洗，以洗去緩沖鹽，清洗時間至少為一小時。

　　2．        再用90︰10的甲醇/水，沖洗系統(tǒng)，并將系統(tǒng)保存在該流動相中。清洗時間至少為40分鐘。

　　七、液相色譜系統(tǒng)的日常維護及注意事項（之三）

　　流動相的更換

　　在分析過程中，有時需要更換流動相進行分析。一定要注意前一種使用的流動相和所更換的流動相是不是能夠相溶。如果前一種使用的流動相和所更換的流動相不能夠相溶，那您就要特別注意了。要采用一種與這二種需更換的流動相都能夠相溶的流動相進行過渡、清洗。較為常用的過渡流動相為異丙醇，但實際操作中要看具體情況而定，原則就是采用與這二種需更換的流動相都能夠相溶的流動相。一般清洗的時間為30～40分鐘，直至系統(tǒng)*穩(wěn)定。

　　如不進行以上“特別注意”上述步驟的操作，將會導(dǎo)致系統(tǒng)管路堵塞。嚴(yán)重時將引起流通池污染堵塞，不得不更換流通池。用戶就要承擔(dān)不必要的損失了。

　　儲液器的注意事項：

　　保持流動相儲液器的清潔是保證儀器正常使用的關(guān)鍵。要使用HPLC級的溶劑，對試劑含有緩沖鹽及非HPLC級的流動相一定要用0.45μm過濾器除去其中的微粒物質(zhì)。

　　八、液相色譜系統(tǒng)的日常維護及注意事項（之四）

　　管路連接的注意事項

　　1.        將管子*插入開口端，直至其與開口端的末端相碰為止。否則將產(chǎn)生死體積，引起峰展寬。

　　2.        為了使柱外效應(yīng)減到小，獲得理想的分析結(jié)果，盡量使用管徑細(xì)的管路作為連接。

　　3.        管路接頭不要擰的過緊，以防損壞螺紋。

　　九、液相色譜系統(tǒng)的日常維護及注意事項（之五）

　　基本操作注意事項

　　泵運行前先打開排空閥，用注射器抽出流動相，觀察10秒，流動相應(yīng)連續(xù)流出。

　　不用排空閥時應(yīng)將其關(guān)閉，否則大氣壓力會使流動相從排空閥出口流出。

　　在使用儀器過程中，注意貯液瓶里的流動相是否夠用，如快用盡，應(yīng)及時更換。

　　更換流動相時務(wù)必停泵，防止吸入大量空氣，影響儀器正常運作。

　　在啟動分析進樣時，請快速板動7725i進樣閥，否則會引起系統(tǒng)壓力突跳，影響儀器的使用壽命。

　　如對樣品分析的定性定量要求較高，應(yīng)配置柱溫箱，保持溫度恒定。

　　若流動相不是純甲醇，樣品分析結(jié)束后，必須用HPLC級甲醇對泵及進樣閥進行清洗，大約半小時后，待壓力重新回落并穩(wěn)定，方可關(guān)泵。

　　若流動相中含有緩沖鹽，則須根據(jù)其特殊的清洗方法進行清洗（上述提到過）。

　　十、液相色譜系統(tǒng)的日常維護及注意事項（之六）

　　氘燈的保養(yǎng)

　　紫外檢測器中的氘燈是有一定的使用壽命的。為了節(jié)省燈的使用壽命，在暫時不使用時可在不關(guān)機的情況下，只把燈關(guān)掉（建議：在需要關(guān)燈時間4小時以上才關(guān)燈，因為頻繁的開關(guān)燈，同樣會縮短燈的使用壽命）。

　　十一、液相色譜系統(tǒng)的日常維護及注意事項（之七）

　　色譜柱的保養(yǎng)事項

　　為了保護色譜柱，延長其使用壽命，在使用時應(yīng)采取下列幾方面措施：應(yīng)在柱頭加燒結(jié)片不銹鋼濾片，需要時加保護柱，防止柱頭堵塞，影響分析效果。當(dāng)流動相的PH>7時，要用大粒度同種填料作預(yù)柱。溶劑的化學(xué)腐蝕不能太強。要避免微粒在柱頭沉降。為防止高壓沖擊，泵上的壓力限制不宜太高，一般在15～20MPa為宜，在舊柱或梯度洗脫時應(yīng)稍高些，以避免因上限設(shè)置過低而造成正常使用中的中途停機。

　　色譜柱長時間不用，存放時，柱內(nèi)應(yīng)充滿溶劑（甲醇或乙腈），兩端封死。

　　十二、液相色譜系統(tǒng)的日常維護及注意事項（之八）

　　手動進樣閥的維護注意事項

　　在每次使用后，尤其是進濃度差異比較大的樣品時要用工具（不是帶針頭的注射器）沖洗進樣閥，沖洗時必須沖洗進樣閥兩頭數(shù)次，每次數(shù)毫升。以防止無機鹽沉積和樣品微粒造成閥內(nèi)部磨損或阻塞以及樣品的交叉污染。

　　安裝時進樣閥的5，6出口要與注射器在同一水平線上，以防止虹吸現(xiàn)象的發(fā)生，導(dǎo)致進樣量的重復(fù)性變異。

　　進樣量的多少要根據(jù)定量管的環(huán)體積決定：

　　當(dāng)樣品量較少時：進樣體積由注射器的進樣體積決定，但大體積要小于環(huán)體積的1/2。

　　當(dāng)樣品量較多時：進樣體積由定量管的體積決定，為保證樣品*把定量管的流動相置換干凈，需注射5-6倍的環(huán)體積。

　　要使用的液相注射器進樣，不可用氣相注射器。注射器前應(yīng)用的樣品過濾器。

　　十三、液相色譜系統(tǒng)的日常維護及注意事項（之九）

　　高壓恒流泵的維護注意事項

　　泵的密封圈是易磨損的部件，密封圈的損壞可引起系統(tǒng)的許多故障，要注意保養(yǎng)和定期更換。應(yīng)采取下列措施以延長使用壽命：

　　不允許在沒有流動相或流動相還沒有進入泵頭的情況下啟動泵而造成柱塞桿的干磨。

　　每天使用后應(yīng)將整個系統(tǒng)管路中的緩沖液體沖洗干凈，防止鹽沉積，整個管路要浸在無緩沖液的溶液或有機溶劑中。長期不用也要定期開泵沖洗整個管路。

　　要用HPLC級試劑。

　　輸液管前端要用燒結(jié)不銹鋼沉子過濾流動相。要注意防止管路阻塞造成壓力過高而損壞儀器。

　　壓力下限應(yīng)設(shè)置在0.5～1MPa，以防止儲液器中的流動相被抽干或嚴(yán)重滲漏而引起柱塞桿的干磨。

　　有柱后清洗功能的高壓恒流泵還要注意保持清洗液，否則將失去柱后清洗效果。

　　十四、液相色譜系統(tǒng)的日常維護及注意事項（之十）

　　泵的壓力不穩(wěn)定

　　在安裝調(diào)試時以及在日常使用過程中，若出現(xiàn)壓力不穩(wěn)的現(xiàn)象。原因有幾點：

　　一．        管路里有氣泡，建議由流動相多走些時間?；虼蜷_排空閥，用配件里的針筒多抽幾下。

　　二．        輸入單向閥失效所致，這也是經(jīng)常遇見的。首先如何判斷輸入單向閥失效。判斷步驟為：

　　如果是雙泵梯度分析系統(tǒng)，故泵壓力不穩(wěn)必然是其中一臺泵壓力不穩(wěn)所致，須逐個分析。

　　1 在不開UV檢測器，工作站的前提下，將其中一臺泵接上蒸餾水作為流動相。

　　2 打開排空閥，用針筒抽出些流動相，確認(rèn)泵中已有該流動相，然后將針筒內(nèi)的液體排出，并重新接在排空閥上。

　　3 按“設(shè)置”鍵直至出現(xiàn)“沖洗”字樣，選擇是，并啟動沖洗功能。流量5ml/min，時間5min（注意：此時排空閥仍要打開，否則將沖壞色譜柱）

　　4 沖洗完畢后，查看針筒內(nèi)流動相體積是否為25ml（5×5=25），若正確，則說明該泵在低壓情況下*；若不正確，則說明該泵中某一單向閥失效（一般為輸入單向閥）。

　　5 用同樣方法測試另外一泵。等度只要測試一臺就可以了。

　　造成單向閥失效原因有幾點：

　　1 液相色譜從成品到客戶手中有一段時間，出廠前每臺儀器都要經(jīng)過調(diào)試，一段時間內(nèi)不用會造成內(nèi)部殘留流動相與寶石球粘連的情況?？蛻糸L期不用也會造成類似情況，建議客戶在長期不使用情況下，每周用甲醇作為流動相，開機1小時使管路充滿液體。

　　2流動相內(nèi)雜質(zhì)或其它原因污染了單向閥。雖然有的客戶認(rèn)為流動相已過濾過了，但長期使用后，由于液相色譜是微量分析儀器，難免會產(chǎn)生類似情況。這是液相色譜的普遍現(xiàn)象，國內(nèi)外的泵只要是被動單向閥，都會有類似現(xiàn)象發(fā)生，這并不是儀器的質(zhì)量問題，而是日常維護的一部分?，F(xiàn)在介紹一個簡單而有效的單向閥失效的處理辦法。

　　單向閥失效處理方法：

　　1 擰下輸入單向閥（一共兩個）

　　2 將2個單向閥放入超聲波清洗器，用蒸餾水清洗10分鐘。

　　2 用本公司提供的針頭沖一下（將針頭擰緊在單向閥輸入端即可，見配件清單）。沖的時候注意要用手按住單向閥前頭的墊圈，防止沖時墊圈被沖落。

　　3 完畢后，將輸入單向閥裝回原位即可。（注意單向閥須擰緊）

　　若兩個泵在低壓狀態(tài)下流量都正確，則建議分別將兩泵連接上色譜柱進行高壓測試。

　　高壓測試具體操作方法：

　　1 在雙泵分析系統(tǒng)連接的前提下，只須先打開其中一泵（確認(rèn)接好流動相）

　　2 設(shè)置流量1ml/min

　　3 啟動泵

　　4 觀察運行期間，泵的壓力是否穩(wěn)定。若穩(wěn)定，說明泵無問題；若泵壓力不穩(wěn)，則應(yīng)檢查各管路接頭有無泄露，并將有泄漏的接頭擰緊；若無泄漏，則問題可能還是出在單向閥上，須再次沖單向閥，反復(fù)試驗。

　?。ㄗⅲ翰槐卮蜷_UV檢測器及工作站）

　　5 重復(fù)上述步驟，對另一臺泵進行高壓測試

　　三. 如還出現(xiàn)壓力不穩(wěn)的情況，有可能密封圈受損，建議更換。

　　十五、液相色譜系統(tǒng)的日常維護及注意事項（之十一）

　　紫外檢測器的維護注意事項

　　要保持檢測器中的流通池清潔，每天用后注意沖洗整個管路。要定期用強溶劑反向沖洗流通池（斷開柱），以清洗流通池。

　　流動相要脫氣，防止氣泡滯留在流通池內(nèi)，影響分析效果。

　　注意氘燈的保養(yǎng)，及時更換。

　　十六、關(guān)于國產(chǎn)液相與進口液相差距的分析

　　目前分析儀器行業(yè)普遍存在此現(xiàn)象：輕視國產(chǎn)儀器，輕信國外儀器。本人作為一個長期從事于色譜儀器，以及液相色譜的研發(fā)者和制造者的角度，對于國產(chǎn)和國外儀器進行個簡單得比較分析，望能以偏見全，以小見大給國人對國產(chǎn)科學(xué)儀器有個更準(zhǔn)確地認(rèn)識。對于我們從業(yè)者來說也是“知己知彼，方能百戰(zhàn)不殆”。并且希望能在分析中提升用戶、產(chǎn)界、業(yè)界和決策者的信心。

　　就國內(nèi)液相色譜儀的市場80%是被國外產(chǎn)品占領(lǐng)，且科技力量重理論和應(yīng)用而疏于對儀器的研究和發(fā)展。另外，理論和應(yīng)用的發(fā)展速度往往要快于儀器的研發(fā)速度。我國起步又晚，造成許多應(yīng)用者偏愛國外儀器，這也是目前很多理論和應(yīng)用的論文都是基于國外儀器上的原因之一。這樣更加加劇了用戶對國產(chǎn)儀器的偏見。作為一個儀器的研發(fā)者和制造者,我們承認(rèn)與*進口儀器有著差距，但我們也不能妄自菲薄。國外儀器有“好、中、次”，國產(chǎn)儀器也是一樣。不能一概而論，國外的都是好的，國產(chǎn)的都是不行的。所以在此本人用首先做個技術(shù)指標(biāo)的分析，采用目前幾個流行機種所公布的指標(biāo)進行比較。

　　流量范圍 流量精度 流量準(zhǔn)確度 高壓力

　　LC-1000.001-9.999ml/min，以0.001ml/min步長調(diào)節(jié)流量 Sr<0.3%

　　(0.5,1,2ml/min 水，5-10MPa室溫） Ss<±2%

　　(1ml/min 水，5-10MPa室溫） 42MPa(0.001-9.999ml/min)

　　美國某公司515 0.001-9.999ml/min RSD<0.1%(1ml/min) 6000psi

　　日本某公司LC-10ADVP 0.001-5ml/min（1-39.2MPa）5.001-9.999ml/min（1-19.6MPa） ±0.3%以內(nèi)(RSD<0.1%)

　　0.1-5ml/min,1.0-39.2MPa,水,步距 ±2% ( 0.01-5ml/min，1.0-39.2MPa，水，室溫20℃) 39.2MPa

　　大連某公司P230 0,001-9.999ml/min，以0.001ml/min步長調(diào)節(jié)流量 RSD<0.3%(0.001-4.999ml/min)

　　RSD<0.5%(5.000-9.999ml/min) ±2%(1ml/min，5-10MPa，水，室溫)

　　±3.0%或3μl/min（其他條件） 40MPa(0.001-4.999ml/min)

　　20MPa(5.000-9.999ml/min)

　　表1泵基本技術(shù)指標(biāo)比較

　　從泵的技術(shù)指標(biāo)來看，首先國產(chǎn)儀器的耐壓并不比國外儀器來得低。從市場上推出的幾款國產(chǎn)儀器所公布的技術(shù)指標(biāo)也基本在40-42MPa,所以國產(chǎn)泵輸液耐壓低的情況不存在。另外幾個指標(biāo)也不相上下，特別是日本某公司的產(chǎn)品在某些指標(biāo)上還比不上國產(chǎn)的儀器。但國內(nèi)很多人有這樣觀點認(rèn)為：國產(chǎn)泵的材料性能差，耐磨性和密封性差。我個人認(rèn)為以前確實存在此現(xiàn)象，但不代表現(xiàn)在還是此狀況。自我國進入了WTO,關(guān)鍵材料的貿(mào)易壁壘基本上已不存在。就一臺高壓恒流泵來說，主要的材料是316L不銹鋼，聚四氟乙烯和寶石等。目前這些國產(chǎn)材料性能均已過關(guān)，實在不行進口也相當(dāng)方便，如：高級工程塑料Peek和目前難于解決的高壓密封圈等均可以從世界上專業(yè)的生產(chǎn)商和經(jīng)銷商處購得。所以可以這樣說，國外泵上用什么材料，我們也可以。再說其它指標(biāo)，以我公司推出的伍豐LC-100液相色譜儀的高壓恒流泵來舉例。流量范圍可從0.001mL/min至10mL/min,在此全范圍內(nèi)高工作壓力可達(dá)42MPa.。另外，在1mL/min流量、壓力在5-10MPa范圍內(nèi)，壓力脈沖在0.1MPa，系統(tǒng)的定性標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD6 可在0.1%以下。該泵的主要零部件均的數(shù)控加工中心制造，它的各項指標(biāo)和可靠性均達(dá)到同類國外儀器的水平。所以說國產(chǎn)儀器從材質(zhì)，加工方法均可與國外儀器看齊，做到不相上下。至于國產(chǎn)泵到現(xiàn)在為什么還或多或少存在一些問題，我們稍后分析。

　　表2 紫外檢測器比較

　　波長范圍 波長示值誤差 波長重復(fù)性 基線噪音 基線漂移 小檢測量

　　LC-100 190-600nm ≤±2nm ≤0.2nm ≤5×10-5AU

　　(甲醇, 1ml/min,254nm, 20℃) ≤5×10-4AU/h (甲醇, 1ml/min,254nm, 20℃) 2×10-8g/ml(萘/甲醇溶液)

　　美國某公司486 190-600nm ±2nm ±0.25nm ±1.0×10-5AU, (1秒濾波時間, 210nm-280nm, 空池) 1.0×10-4AU/h (預(yù)熱后)

　　日本某公司LC-10ADVP 190-600nm ±1nm ±0.1nm ±0.35×10-5AU以下(254nm,空池) 2×10-4AU/h以下 (室溫一定)

　　大連某公司P230 190nm-400nm（氘燈）

　　190nm-720nm（氘燈+鎢燈） 2.1nm 0.2nm ≤±5.0×10-5AU (空池、254nm、 1.0s) ≤±5.0×10-4AU/h (空池、254nm、 穩(wěn)定時間60min)

　　表2列出了幾項檢測器的指標(biāo)對比。日本某公司儀器公布的一個主要的技術(shù)指標(biāo)，基線噪音看上去是：小于±0.35×10-5AU，但是我們不能忽略其測試條件為：空池、波長254nm,濾波時間常數(shù)1秒。另外有一點須注意：在0.35之前有正負(fù)號。國家標(biāo)準(zhǔn)：JJG705-2002衡量噪音指標(biāo)是峰-峰值，±0.35×10-5AU既為峰-峰值0.7×10-5AU。此指標(biāo)只考核了UV檢測器光學(xué)和電氣的特性，與實際情況相差甚遠(yuǎn)，并沒有考驗泵的壓力脈動，液流回路的阻尼和UV檢測器流通池的性能。國家標(biāo)準(zhǔn)檢測UV檢測器的噪音指標(biāo)是在甲醇，1mL/min 流量下，聯(lián)接上了色譜柱后測試UV檢測器基線噪音的峰-峰值，這才真實反映了液相色譜儀的噪音水平。

　　下面我再以伍豐LC-100液相色譜儀的紫外檢測器舉例。列出空池噪音，漂移和波長精度指標(biāo)的圖譜。這里我要強調(diào)這些圖譜是LC-UV100紫外檢測器將數(shù)字信號直接輸出至PC機而顯示的結(jié)果，沒有任何記錄誤差。

　　請看以下各圖：

　　空池噪音：≤±0.25×10-5AU（254nm,20℃）

　　這是按照日本某公司的條件所測出的儀器噪音，伍豐LC-100優(yōu)于該公司所公布的指標(biāo)。

　　空池漂移：≤0.4×10-4AU/h

　　波長示值誤差：≤±1nm

　　按照國家標(biāo)準(zhǔn)檢測UV檢測器的噪音和漂移指標(biāo)是在甲醇，1mL/min 流量下，聯(lián)接上了色譜柱后測試。該儀器也*能和國外儀器有一比（如下圖）。另外噪音和漂移指標(biāo)的比較還要在另外指標(biāo):小檢測濃度相同的基礎(chǔ)上。小檢測濃度是考驗儀器的靈敏度。小檢測濃度數(shù)值大，儀器的靈敏度就小，不能反應(yīng)真正的噪音和漂移水平。

　　噪音：≤2×10-5AU (甲醇，1mL/min 254nm,20℃)

　　漂移：≤2×10-4AU/h (甲醇，1mL/min 254nm,20℃)

　　從以上技術(shù)指標(biāo)對比分析看出，我們國產(chǎn)儀器*不比國外的差，甚至可以超過某些國外儀器。我們希望業(yè)內(nèi)人士正確認(rèn)識和報道國產(chǎn)儀器。過分的夸大國外產(chǎn)品*和國內(nèi)儀器的落后，只會導(dǎo)致用戶紛紛盲目地購置國外產(chǎn)品，使大量國外低檔儀器涌入國內(nèi)市場,抑制了國產(chǎn)儀器的發(fā)展。如某國外公司蘇州廠所生產(chǎn)的液相色譜儀，是其90年代初期開發(fā)的產(chǎn)品。無論從其功能、指標(biāo)均無*性可談，但大量充數(shù)國內(nèi)市場。當(dāng)然，作為一個研發(fā)者和制造者我們應(yīng)看到和國外公司的差距。只有正確地認(rèn)識到差距，我們才能愈快的縮小它。但我認(rèn)為這個差距不能簡單的以技術(shù)差距來詮釋，這技術(shù)差距應(yīng)延伸至：管理技術(shù)和市場學(xué)運用技術(shù)等方面。對于未來的發(fā)展，本人提出幾點建議，望能拋磚引玉。