研究
添加劑原子吸收光譜儀的標準加入法
原子吸收光譜法是一種相對測量法,必須采用校準的方法來獲得未知樣品中待測元素的濃度。校準方法是否準確,取決于待測元素在分析樣品和校準溶液中是否具有*相同的分析行為。一旦由于樣品中的共存物影響了待測元素的分析行為,使之不同與校準溶液中該元素的行為,則可能使*相同濃度的溶液給出不同的吸收值,引起干擾。
如果對干擾不夠重視,未采取相應的消除措施,往往使測定結(jié)果不準確。在原子吸收光譜分析中,常采用標準加入法來抵消干擾,減少分析誤差。然而,如果對標準加入法應用不慎,將會引起嚴重的分析誤差。
添加劑原子吸收光譜儀標準加入法的基本原理:
校準加入法是將不同量的標準溶液分別加入數(shù)份等體積的試樣溶液之中,其中一份試樣溶液不加標準,均稀釋至相同體積后測定(并制備一個樣品空白)。以測定溶液中外加標準物質(zhì)的濃度為橫坐標,以吸光度為縱坐標對應作圖,然后將直線延長使之與濃度軸相交,交點對應的濃度值即為試樣溶液中待測元素的濃度。在原子吸收分析時,用標準加入法一般須滿足三個條件:
1.待測元素濃度從零至大加入標準濃度范圍,必須與吸光度值具有線性關(guān)系,并且標準曲線通過坐標原點。
2.在測定溶液中的干擾物質(zhì)濃度必須恒定。
3.加入標準物質(zhì)產(chǎn)生的響應值與原樣品中待測元素產(chǎn)生的響應值相同。
在標準加入法中,加入元素和待測元素從表面上看是同一元素,兩者又同處于相同的環(huán)境,似乎應該具有*相同的分析行為。但是,問題并非如此簡單,在一定的條件下,即使不同的物種、不同的化合物也可能有不同的分析行為,常常表現(xiàn)為不同濃度的分析元素受到的干擾程度不同,這稱為性干擾。
在火焰原子吸收中,全部的電離干擾和部分的化學干擾都屬于性干擾,不能通過標準加入法來消除。電離干擾可加入消電離劑(電離電位低元素)等方法來抑制,而性的化學干擾可加入稀放劑、保護劑等方法來抑制。
在石墨爐原子吸收中,許多基體干擾是性的,不能通過標準加入法來校正。如果標準溶液中的待測元素是以不揮發(fā)的無機鹽類的形式存在,而樣品中的待測元素是以較揮發(fā)的有機化合物的形式存在,那么很可能在揮發(fā)階段階段樣品中的待測元素揮發(fā)損失了一部分,而標準中的待測元素留下了,顯然結(jié)果不可能正確。這部分的干擾應通過異構(gòu)重整或基體改進技術(shù)加以抑制。